注射劑和植入性藥品(腸胃外藥物)-產(chǎn)品質(zhì)量測(cè)試明確規(guī)定:“包裝系統(tǒng)應(yīng)以防止污染或內(nèi)容物丟">
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      哪些測(cè)試適合容器密閉完整性?

      發(fā)布日期:2019-11-12 發(fā)布人:上海奇宜

                                                                                                        
             如今,容器封閉完整性(CCI)測(cè)試受到越來(lái)越多的關(guān)注。實(shí)際上,最近修訂的《美國(guó)藥典》 <1> 注射劑和植入性藥品(腸胃外藥物)-產(chǎn)品質(zhì)量測(cè)試明確規(guī)定:“包裝系統(tǒng)應(yīng)以防止污染或內(nèi)容物丟失的方式封閉或密封。驗(yàn)證容器的完整性必須證明沒(méi)有微生物污染的滲透或任何保護(hù)產(chǎn)品所必需的化學(xué)或物理參數(shù)的獲得或損失。” 盡管提供了完善的可用方法,但該修訂版為CCI測(cè)試提供了新的見(jiàn)解作為美國(guó)FDA指南和PDA技術(shù)報(bào)告。
      這些現(xiàn)有方法表明,CCI測(cè)試用于測(cè)量水分進(jìn)入凍干產(chǎn)品,水分從眼科或吹填密封產(chǎn)品中流出,氧氣進(jìn)入真空或氮?dú)獍b的產(chǎn)品中以及微生物進(jìn)入無(wú)菌產(chǎn)品中。

      測(cè)量泄漏率至關(guān)重要

           氣體泄漏是在特定溫度條件下通過(guò)泄漏路徑的氣體流量的比率,以及跨過(guò)屏障的濃度或壓力差的量度,以(Pa•m 3 / s)為單位;在測(cè)試期間,壓差(ΔP)通常為一個(gè)大氣壓。這是三個(gè)典型示例:
      • 當(dāng)貨架包裝沒(méi)有頂部空間壓差(例如,干燥的氮?dú)猸h(huán)境;ΔP= 0)時(shí),氧氣或H 2 O氣體擴(kuò)散進(jìn)入包裝通常是故障模式。
      • 當(dāng)貨架包裝具有頂空真空(即,全真空或部分真空;ΔP
      • 在研究液體泄漏時(shí),無(wú)論是液體逸出還是微生物入侵,沒(méi)有泄漏是關(guān)鍵的質(zhì)量屬性。
          本質(zhì)上,所有藥品包裝都在某種程度上泄漏,因此零泄漏率是不可行或不需要的。例如,一種藥品可能對(duì)氧氣或水分非常敏感,因此需要在接近保質(zhì)期內(nèi)保持接近零的泄漏率。相反,另一種產(chǎn)品也可能是敏感的,但程度較小,因此在貨架期內(nèi)可以容忍一些泄漏。因此,接近零的泄漏率將對(duì)第二種藥品造成不必要的負(fù)擔(dān),并且既不是基于科學(xué)也不是基于風(fēng)險(xiǎn)的。因此,最大允許泄漏極限成為關(guān)鍵的質(zhì)量屬性。保持無(wú)菌性配方完整性時(shí)(但不是頂部空間)是剛性包裝的要求,典型的泄漏率為<6×10 -6 mbar·L / s(He測(cè)試)。請(qǐng)記住,由于溫度變化,故障模式可能會(huì)被夸大,例如,室溫產(chǎn)品在冬季運(yùn)輸過(guò)程中會(huì)冷卻或凍結(jié)。

          當(dāng)保持無(wú)菌性, 制劑的完整性以及硬質(zhì)包裝所需的頂部空間時(shí),可能需要較低的泄漏率。這將是特定于產(chǎn)品的,即,該制劑可以耐受多少氧氣(和多長(zhǎng)時(shí)間)?

          對(duì)于多劑量包裝,需要建立保質(zhì)期和使用中最大允許泄漏限值,因?yàn)槎鄤┝堪b必須在儲(chǔ)存多年后滿足其保質(zhì)期規(guī)格,然后在最后一次劑量時(shí)必須繼續(xù)這樣做被多次破壞之后 例如,一個(gè)十劑量,多劑量包裝用24個(gè)月的有效期必須滿足23其保質(zhì)期規(guī)范RD 9個(gè)劑量都已被提取后一個(gè)月; 適當(dāng)?shù)腃CI研究將解決這種最壞的情況。在這種情況下,通常在使用中進(jìn)行可重復(fù)密封性的染料測(cè)試。對(duì)于所有包裝,包裝固有的完整性必須符合要求的產(chǎn)品–包裝的最大允許泄漏限值。

          有各種類(lèi)型的容器蓋完整性測(cè)試。確定性測(cè)試給出確定的結(jié)果,通常是物理化學(xué)方法。概率測(cè)試帶有不確定性。微生物方法和某些物理化學(xué)方法都是概率性的。兩種類(lèi)型都可以是定量的或定性的,破壞性的或非破壞性的和/或在線或離線的。無(wú)論是哪種測(cè)試,都需要測(cè)試方法驗(yàn)證。每種類(lèi)型的示例包括:
      • 確定性泄漏測(cè)試
        • 導(dǎo)電率和電容(高壓泄漏檢測(cè))
        • 激光氣體頂空分析
        • 大量提取
        • 壓力衰減
        • 示蹤氣體檢測(cè),真空模式
        • 真空衰減
      • 概率泄漏測(cè)試
      • 氣泡排放
      • 微生物挑戰(zhàn),浸入式暴露
      • 示蹤氣體檢測(cè),嗅探器模式
      • 示蹤劑液體
         還有各種包裝密封測(cè)試。這些包括閉合施加和移除扭矩,包裝破裂,包裝密封強(qiáng)度,殘余密封力和機(jī)載超聲。

         根據(jù)包裝可能的故障模式選擇上述測(cè)試。主要主要軟件包的典型故障模式為:
      • 安瓿瓶通常經(jīng)過(guò)100%在線泄漏測(cè)試,以檢查是否出現(xiàn)機(jī)械或熱裂紋以及不良的初始熱封
      • 玻璃小瓶可能會(huì)出現(xiàn)頸部不圓和/或瓶塞不圓的情況
      • 柔性容器(例如,大容量的腸胃外袋)可能在焊接或高壓滅菌過(guò)程中焊接不良,薄板狀和/或機(jī)械損壞
      • 吹氣密封容器在操作過(guò)程中可能會(huì)造成熱密封不良或物理?yè)p壞
      • 預(yù)填充注射器具有多種故障模式,但供應(yīng)商將在各種壓力下對(duì)它們進(jìn)行鑒定。制藥公司必須確保這種包裝在運(yùn)輸過(guò)程中能夠承受任何產(chǎn)品特定的應(yīng)力,例如壓力變化,振動(dòng)和溫度變化(例如,凍融,夏季高溫等)
      保質(zhì)期中的容器密封完整性

           無(wú)菌測(cè)試已被用作CCI測(cè)試多年,但存在嚴(yán)重缺陷。例如,該測(cè)試容易產(chǎn)生誤報(bào),并且基本上無(wú)法檢測(cè)到任何東西,只有漏電(如下一段中的數(shù)字所述)。該測(cè)試仍在進(jìn)行中,因?yàn)樗匀皇菧y(cè)試無(wú)菌性的主要工具,即使通過(guò)測(cè)試的結(jié)果幾乎不能保證批次是無(wú)菌的。相反,必須將失敗的結(jié)果確定為是-在測(cè)試過(guò)程中沒(méi)有明顯的污染。使用無(wú)菌測(cè)試檢測(cè)到受污染批次的概率由等式p = n(1 –(1 – c))表示,其中p =檢測(cè)的概率,c =受污染的真實(shí)分?jǐn)?shù),n =測(cè)試的單位數(shù)。

          在典型的批次中,從介質(zhì)填充物中可以明顯看出,受污染的真實(shí)分?jǐn)?shù)小于10,000(c)

          由于無(wú)菌測(cè)試不夠充分,因此在穩(wěn)定性研究期間將其用作CCI測(cè)試是不明智的,并帶來(lái)了許多挑戰(zhàn)。例如,24個(gè)月的失敗意味著什么?您產(chǎn)品的包裝是否不正確?公司是否必須召回該容器密閉系統(tǒng)中每種產(chǎn)品的每一個(gè)批次,并開(kāi)發(fā)新的初級(jí)包裝?將如此重要的考慮因素基于過(guò)時(shí),費(fèi)力,耗時(shí),容易出現(xiàn)誤報(bào)且昂貴的測(cè)試是否明智?顯然,應(yīng)該使用適當(dāng)?shù)娜萜髅荛]完整性CCI測(cè)試。

          合適的CCI測(cè)試的選擇取決于產(chǎn)品和包裝。

           通常,將上面討論的確定性或概率性測(cè)試中的一個(gè)或多個(gè)選擇為候選者,并進(jìn)行驗(yàn)證以用于包裝配置。在裝有橡膠塞和鋁密封藥物的5毫升玻璃小瓶中,對(duì)5毫升環(huán)境頂空含水5毫升裝瓶的CCI測(cè)試可能與在一個(gè)小室中裝有凍干餅的雙室,預(yù)裝注射器的CCI測(cè)試有很大不同。另一種是水溶液。類(lèi)似地,安瓿瓶和吹注密封包裝將需要顯著不同的CCI測(cè)試。

          簡(jiǎn)而言之,特別是對(duì)于腸胃外產(chǎn)品,以及一般的液體產(chǎn)品(以及在保質(zhì)期內(nèi)還容易發(fā)生容器關(guān)閉失效模式的任何其他劑型),適當(dāng)?shù)腃CI測(cè)試可確保產(chǎn)品上市后的質(zhì)量,從而降低企業(yè)風(fēng)險(xiǎn)合規(guī)事件。由于USP最近提??高了其CCI含量,因此可以認(rèn)為,監(jiān)管機(jī)構(gòu)將很快開(kāi)始對(duì)此事給予比在華盛頓特區(qū)進(jìn)行的申請(qǐng)審查期間以及在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢查時(shí)由調(diào)查員獲得的更多關(guān)注。公司明智地預(yù)料到這一點(diǎn),并開(kāi)始在內(nèi)部解決它。
       
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